Non encapsulé et lavable deux

Rapports scientifiques volume 12, Numéro d'article : 12288 (2022) Citer cet article

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Les matériaux adoptés dans les capteurs de gaz électroniques, tels que les capteurs de NO2 à base de chimirésistance, pour l'intégration dans les vêtements ne survivent pas aux cycles de lavage standard en raison de l'effet combiné des produits chimiques agressifs dans les liquides de lavage et de l'abrasion mécanique. La défaillance de l'appareil peut être atténuée en utilisant des matériaux d'encapsulation, ce qui réduit toutefois les performances du capteur en termes de sensibilité, de sélectivité et donc d'utilité. Un capteur textile électronique (e-textile) NO2 très sensible a été fabriqué sur un tissu en nylon, résistant aux cycles de lavage standard, en enduisant d'oxyde de graphène (GO) et de GO/bisulfure de molybdène (GO/MoS2) et en effectuant une réduction in situ du GO à l'oxyde de graphène réduit (RGO). Le textile électronique GO/MoS2 était sélectif au NO2 et présentait une sensibilité à 20 ppb de NO2 dans l'air sec (0,05 %/ppb) et 100 ppb de NO2 dans l'air humide (60 % HR) avec une limite de détection (LOD) d'environ 7,3 ppb. La sélectivité et la faible limite de détection sont obtenues avec le capteur fonctionnant à des températures ambiantes (~ 20 °C). Le capteur a conservé sa fonctionnalité après avoir subi 100 cycles de lavage standardisé sans encapsulation. La relation entre la température, l'humidité et la réponse du capteur a été étudiée. Le capteur e-textile a été intégré à un système de microcontrôleur, permettant la transmission sans fil des données de mesure à un téléphone mobile. Ces résultats montrent le potentiel d'intégration de capteurs de qualité de l'air sur les vêtements lavables pour une haute résolution spatiale (< 25 cm2) - surveillance de l'exposition personnelle sur le corps.

Des millions de décès prématurés dans le monde ont été liés à la mauvaise qualité de l'air intérieur et extérieur1,2. Des études épidémiologiques soutiennent que l'exposition à des niveaux de polluants au-delà des limites prescrites (40 µg m−3 - valeur moyenne annuelle du NO2) pourrait avoir des conséquences mortelles, en particulier sur les enfants3,4, les femmes enceintes5,6 et les personnes âgées7. Les effets indésirables sur le système cardiovasculaire sont mis en évidence par la relation observée entre les données sur les admissions à l'hôpital et les visites aux urgences et les données sur la pollution de l'air pour le même calendrier/le chevauchement8,9. Les données sur la pollution de l'air sont principalement collectées à partir d'un nombre minimal de sites de surveillance de la qualité de l'air10 ou de réseaux ad hoc11 (c'est-à-dire un réseau composé d'appareils communiquant entre eux), installés à des endroits fixes avec une résolution spatiale de plusieurs centaines de mètres dans le meilleur des cas, principalement de quelques kilomètres dans les zones urbaines et de centaines de kilomètres dans les zones rurales. En raison de la rareté spatiale, les données recueillies peuvent être différentes des niveaux d'exposition individuels réels tout au long d'une journée12. Les capteurs portables peuvent résoudre ce problème car ils existent dans l'environnement local du sujet. Cependant, pour des raisons de commodité et d'utilité, le problème doit être résolu de manière non intrusive. Les capteurs et l'électronique portables de nouvelle génération visent à s'intégrer dans les vêtements de l'utilisateur pour obtenir un confort ultime pour l'utilisateur. Les technologies existantes pour traiter la détection de gaz portable comprennent des patchs sur le corps basés sur des polymères extensibles13 ou des dispositifs rigides à base de silicium enfermés dans une boîte qui peut être collée au textile10. Les patchs sur le corps sont limités par une faible respirabilité et des problèmes de compatibilité cutanée associés aux adhésifs ou aux bandes élastiques adoptés dans les patchs pour assurer la portabilité, provoquant souvent une irritation de la peau et une gêne pour l'utilisateur. Dans le même temps, l'électronique conventionnelle à base de silicium est généralement encombrante et intrusive car elle n'a pas été conçue à l'origine pour se conformer à une surface textile. Lorsqu'ils sont utilisés comme substrats pour les capteurs électroniques, les matériaux textiles possèdent tous les attributs souhaitables pour les applications de capteurs portables, tels qu'une flexibilité élevée, une compatibilité bio/peau, une respirabilité, une conformabilité à une forme et une taille arbitraires, la proximité du site de mesure et peuvent être portés par l'utilisateur pendant de longues périodes sans provoquer d'inconfort. Les capteurs qui ont été intégrés avec succès sur les textiles comprennent les capteurs de température, les capteurs potentiométriques14, les capteurs tactiles15, les capteurs d'humidité16,17, les capteurs capacitifs18, les jauges de contrainte et les capteurs de pression19,20. Les méthodes de fabrication et de revêtement directs de matériaux de détection actifs sur les tissus, basées sur le revêtement par trempage18, la réduction chimique19,21, le pressage à chaud19 et l'impression22 ont eu des problèmes tels que l'uniformité du revêtement, la compatibilité avec la peau et la mauvaise lavabilité, en raison de l'incapacité du matériau enduit à forment des liens solides avec les fibres du tissu23. Des tentatives pour surmonter cette limitation ont été signalées en fabriquant des capteurs à base de textile directement sur des fibres et des fils en utilisant un revêtement contrôlé du matériau de détection sur les fibres du fil24. Les fils sont ensuite tissés ensemble et intégrés dans des systèmes textiles intelligents vestimentaires25,26 ou non vestimentaires27. La sensibilité et la sélectivité du capteur fabriqué dépendent des propriétés du matériau actif. Alors que les matériaux bidimensionnels (2D) tels que le graphène et les matériaux apparentés à grande surface (théoriquement 2630 m2 g−1) présentent une sensibilité très élevée aux faibles concentrations de NO2 (jusqu'au niveau ppb), comme l'ont démontré Yuan et al.— 150 ppb28, Liu et al.—5 ppb29, Fowler et al.—5 ppm30, Shaik et al.—2,5 ppm31, Wang et al.—5 ppm32, Novikov et al.—1 ppb33 leur recherche sur la détection de gaz a été limitée en fils simples qui peuvent ensuite être tissés en tissu26, ou encapsulés. Des capteurs à base de graphène ont été démontrés avec une sensibilité allant jusqu'à 250 ppb26. Plusieurs travaux ont également été entrepris avec des dichalcogénures de métaux de transition sur Si/SiO2 pour la détection de NO2 à faible LOD tels que MoS2, disulfure de tungstène (WS2) et disulfure d'étain (SnS2) en raison de leur capacité à fonctionner à basse température (100–150 °C )34. Par exemple, le dépôt chimique en phase vapeur de MoS2 avec du graphène a été utilisé pour permettre à un capteur de gaz optoélectronique d'atteindre une LOD de 0,1 ppb et une sensibilité de 4,9 %/ppb35. Yang et al.36 ont démontré un capteur de gaz SnS2 exfolié en phase liquide (LPE) avec une sensibilité de 0,3 %/ppm avec une LOD de 50 ppm, tandis que Ko et al.37 ont utilisé le dépôt de couche atomique WS2 avec des nanofils d'argent sur Si/SiO2 pour obtenir un sensibilité de 0,1 %/ppm. Malgré les travaux approfondis publiés jusqu'à présent sur le graphène et les matériaux 2D, tels que revus, par exemple, par Buckley et al.34. La détection de gaz NO2 sur des substrats textiles n'a pas été réalisée avec une sensibilité élevée, une faible limite de détection et une faible température de fonctionnement (< 150 °C). De plus, un protocole pour activer les capteurs de gaz NO2 lavables avec des dichalcogénures de métaux de transition doit encore être démontré sans l'utilisation de couches d'encapsulation.

Dans ce travail, nous démontrons que nos capteurs de gaz textiles proposés sont capables de maintenir ou même d'améliorer leurs performances de détection par rapport aux cycles de lavage standard de l'Organisation internationale de normalisation (ISO) en l'absence de toute couche d'encapsulation.

Nous rapportons un capteur de gaz flexible, léger et biocompatible, qui est entièrement intégré dans la matière textile. Le capteur est sélectif de la concentration de NO2 dans un mélange gazeux, à la fois dans l'air sec et humide. La résistance du capteur change de 28 % lorsqu'il est exposé à 2 ppm de NO2, contre 6,5 % pour 40 000 ppm de CO2 et 0 % pour 2 ppm de NH3. De faibles concentrations de NO2 (aussi faibles que 20 ppb) modifient la résistance du capteur de 1,4 % dans l'air sec, ce qui correspond à une limite de détection de 7,3 ppb. Cette valeur de sensibilité est d'un ordre de grandeur supérieure à celle des capteurs de gaz e-textile à la pointe de la technologie avec des matériaux 2D dans l'air sec26. Une concentration de 100 ppb de NO2 dans > 60 % d'humidité relative à température ambiante modifie la résistance du capteur de 3,04 %.

Nous montrons que le capteur est sélectif au NO2 en présence de NH3, de CO2 et d'humidité, et démontrons la résilience du capteur e-textile pour au moins 100 cycles de lavages aux normes ISO. La sélectivité est obtenue à température ambiante (20 °C). Cette température est nettement inférieure aux températures de fonctionnement élevées généralement nécessaires pour les capteurs de gaz à oxyde métallique (par exemple SnO2 à 400 °C)34. Enfin, nous couplons le capteur de gaz e-textile avec un micro-contrôleur pour un système de collecte et de surveillance des données en temps réel. Avec une tension d'alimentation de seulement 3 V, la réponse du capteur (changement de résistance) peut être mesurée et transmise sans fil, par exemple via Bluetooth®. L'intégration des dispositifs de détection proposés avec une plate-forme mobile pour la collecte de données et la surveillance en temps réel est réalisée et constitue une étape essentielle permettant une surveillance à distance personnalisée et à haute résolution (< 25 cm2) des niveaux de qualité de l'air.

Les capteurs e-textile GO et GO/MoS2 ont été fabriqués par une méthode de revêtement par trempage modifiée. Nous utilisons MoS2 pour donner la sélectivité du capteur, tandis que nous utilisons GO pour augmenter la conductivité du capteur afin de lire facilement un signal électrique. Le GO a été partiellement réduit thermiquement à 170°C dans un four après dépôt sur Nylon. Ce processus a créé les e-textiles RGO (Fig. 1a) et RGO/MoS2 (Fig. 1c). Sur les figures 1a, c, nous utilisons la microscopie électronique à balayage (SEM) pour montrer un revêtement de tissu uniforme avec RGO et RGO/MoS2, respectivement. Le revêtement RGO et RGO / MoS2 sur le tissu en nylon et le tissu lui-même semblent ne pas être affectés par la chaleur, comme le montrent les images SEM (Fig. 1a, c). La chaleur appliquée a probablement créé une forte adhérence entre la couche de RGO et les fibres du tissu38. Nous attribuons l'amélioration de l'adhérence à la liaison hydrogène entre le groupe fonctionnel RGO sur les bords des flocons et la surface de la fibre19 et l'adhérence induite thermiquement de fines couches RGO sur la surface en nylon39. Les fils simples, par exemple, sur les Fig. 1a, d montrent de minuscules traînées de plis (rides) dans la couche de revêtement probablement dues à la contrainte thermique sur la couche lors de la réduction du RGO ainsi qu'à la surface rugueuse des fils. Les figures 1b, d montrent une augmentation du pliage et du déchirement ultérieur des plis en forme de "tapis" en raison de la contrainte mécanique subie après le test de lavabilité. Nous caractérisons le tissu à l'aide de la diffraction des rayons X (XRD), la Fig. 2a est la XRD du tissu de nylon vierge sur verre montre un pic de diffraction net à 2θ = 17,6°, et un fusionné (dû au verre amorphe) à 22,7° et 25,8° représentant un garnissage cristallin dû à une liaison hydrogène inter-polymère40. L'analyse de la composition élémentaire effectuée sur le tissu enduit et recuit de GO à l'aide de l'analyse Energy Dispersive XRay (EDX) (Fig. 2b) a montré une contribution d'O2 de 22,82% en poids, ce qui est en accord avec Morimoto et al.41, pour GO réduit à 170 °C. La spectroscopie ultraviolette-visible (Fig. 2c) a été utilisée pour estimer la concentration en flocons c dans l'encre MoS2 à l'aide de la loi de Beer-Lambert qui corrèle l'absorbance A = αcl, au coefficient d'absorption α, à la concentration en flocons c et au trajet lumineux. longueur l. L'encre MoS2 est diluée au 1:200 avec de l'eau/SDC et placée dans une cuvette de 1 cm de longueur. Nous trouvons une concentration de MoS2 (CMoS2) ~ 0,56 mg ml-1 lorsqu'un coefficient d'absorption de αMoS2 ~ 3400 L g-1 m-1 à 660 nm est utilisé42. La concentration est cohérente avec les encres de matériaux 2D précédentes préparées par sonication43. Les spectres de l'encre MoS2 présentent quatre pics caractéristiques à 309 nm, 445 nm, 609 nm et 673 nm qui sont attribués aux transitions excitoniques des flocons de dichalcogénure de métal de transition MoS244. L'encre GO était une encre commerciale à base d'eau et avait une concentration en GO de 4 mg ml-1. La concentration de l'encre GO/MoS2 était de 3,68 mg ml-1 après mélange. Cela correspond à un rapport pondéral GO/MoS2 d'environ 70:1.

Etude de la morphologie des tissus. Images MEB montrant le tissu enduit sans lavage (a, c) et après 100 cycles de lavage aux normes ISO (b, d) pour le tissu enduit RGO et RGO/MoS2, respectivement. Les échelles sont (a) 30 µm, (b) 40 µm, (c) 50 µm et (d) 40 µm respectivement.

Caractérisation des encres textiles et électroniques. (a) XRD de tissu de nylon sur substrat de verre. (b) Analyse par rayons X à dispersion d'énergie d'un tissu enduit de RGO. (c) UV-Vis de l'encre MoS2 avec quatre pics d'absorption. (d) Spectroscopie Raman de l'encre MoS2 et RGO.

Dans la Fig. 2d, la spectroscopie Raman (Renishaw 1000 InVia) est utilisée pour examiner les défauts et l'épaisseur des flocons GO et MoS2. Les flocons de MoS2 présentent les pics A1g (407 cm-1) et E2g (383 cm-1) typiques du MoS245 multicouche. La faible différence de fréquence (24 cm−1) entre A1g et E2g confirme le caractère multicouche (> 4 couches) des éclats46. Les spectres Raman du RGO montrent un pic D à environ ~ 1350 cm-1 et un pic G situé à environ ~ 1600 cm-1. Le rapport I(D)/I(G) est d'environ 0,95, ce qui est typique d'un plan basal très défectueux en raison de la présence de groupes fonctionnels19.

Les capteurs RGO et RGO/MoS2 ont été exposés à des concentrations croissantes de NO2 de 20 à 100 ppb dans de l'air sec (Fig. 3a). Pour une concentration de 20 ppb de NO2, les tissus enduits RGO et RGO/MoS2 ont montré une variation de ~ 1,5 % de la résistance électrique par rapport à leurs résistances d'origine correspondant à une sensibilité de ~ 0,08 %/ppb. Nous définissons la limite de détection (LOD) comme la plus petite concentration de gaz pouvant être détectée LOD ≥ 3σ/S, où σ est le niveau de bruit (c'est-à-dire l'écart type de la réponse) en l'absence du gaz analyte et S est la sensibilité. On trouve une LOD de 2,7 ppb pour le tissu enduit RGO et de 7,3 ppb pour le tissu enduit RGO/MoS2. Le LOD est l'une des valeurs les plus basses enregistrées en détection de gaz de matériau 2D34.

Détection de gaz textile. (a) Réponse des capteurs fabriqués à l'augmentation des concentrations de NO2 dans l'air sec de 20 à 100 ppb pour le tissu enduit de RGO et le tissu enduit de RGO/MoS2 respectivement. Les deux capteurs montrent peu de récupération dans l'air sec. (b) Réponse de détection de gaz du tissu enduit de RGO/MoS2 au NO2, NH3 et CO2 montrant la sélectivité du matériau enduit au NO2. (c) Variation de la réponse du tissu enduit RGO et RGO/MoS2 en raison de l'augmentation de la température à une concentration fixe de 100 ppb de NO2 à la fois dans l'air sec et dans l'air humide respectivement. (d) La variation de la réponse du tissu enduit RGO et RGO/MoS2 due à l'augmentation de l'humidité à une concentration fixe de 100 ppb de NO2 aide à déterminer la relation de correction de l'humidité.

Cette réponse a été calculée à partir de :47

où \({R}_{g}\) est la résistance du matériau dans le gaz analyte, \({R}_{a}\) est la résistance du matériau dans l'air \(\Delta R\) et est la différence \({R}_{g}- {R}_{a}\).

La détection de gaz avec RGO et RGO/MoS2 est due à l'adsorption de molécules de gaz sur la surface du matériau48. Lors de l'adsorption de la molécule de gaz, des électrons sont transférés entre les molécules de gaz et le matériau 2D49. Par exemple, NO2 donnera des électrons à MoS2 et acceptera des électrons de RGO, modifiant les propriétés électroniques du capteur, ce qui peut être considéré comme un changement de résistance50,51. Ainsi, le RGO et le RGO/MoS2 peuvent détecter la présence de molécules de NO2. Pour tester la sélectivité, nous avons exposé le capteur non lavé à 2 ppm de NO2, 2 ppm de NH3 et 40 000 ppm de CO2 dans de l'air humide. La réponse à 2 ppm de NO2 était de 28 % et de 6,5 % pour 40 000 ppm de CO2 et aucune réponse mesurable à 2 ppm de NH3 (Fig. 3b). Par conséquent, le capteur RGO/MoS2 démontre des ordres de grandeur (~ 3000 fois) plus de sélectivité au NO2 qu'au CO2 et est complètement sélectif au NO2 par rapport au NH3. Les travaux théoriques basés sur la théorie de la fonctionnelle de la densité sont en accord avec nos résultats car il est prédit que le transfert de charge induit entre le NO2 et le MoS2 (~ 0,06 e) est plus important que pour le CO2 et le NH3 (~ 0,02 e)50,51.

Les effets de la température sur la sensibilité du capteur ont été étudiés dans des conditions d'air sec et humide (Fig. 3c). En air sec, la réponse du capteur en tissu enduit RGO passe de − 3,30 à − 33,19 % pour une élévation de température de 26,80 à 54,29 °C (soit ~ 1,32 %/°C), tandis que pour l'air humide, elle passe également de − 4,5 à − 44,0 % pour la même plage de température (soit ~ 1,44 %/°C). La réponse du tissu enduit RGO/MoS2 a également augmenté de − 3,60 à − 38,90 % en air sec (soit ~ 1,28 %/°C). En air humide, elle passe de − 2,90 à − 42,53 % (soit ~ 1,44 %/°C).

Le tissu enduit de RGO a montré une augmentation de \(\Delta R/R\) avec l'humidité relative (Fig. 3d). Par exemple, la réponse du capteur est passée de − 2,3 à 17,65 % lorsque l'HR est passée de 0,0 à 38,1 % (c'est-à-dire ~ 0,45 %/%HR). Lors du test du tissu enduit RGO/MoS2 avec une humidité croissante de 0,0 à 38,1 % HR, il a montré une réponse plus élevée que le tissu enduit RGO avec une réponse stable de 15 à 41,23 % (c'est-à-dire ~ 0,69 %/% HR). Ceci est cohérent avec la réponse attendue d'un capteur chimi-résistif qui est meilleure dans l'humidité que dans l'air sec en raison de la contribution positive de l'humidité à l'absorption de gaz dans le mécanisme de détection52. Dans un environnement réel où il existe une probabilité d'un scénario d'environnement mixte (c'est-à-dire du NO2 mélangé à de l'humidité), notre capteur pourrait potentiellement être couplé à un apprentissage automatique basé sur le traitement statistique des données, comme récemment démontré pour les capteurs à oxyde métallique fonctionnant dans des mélanges gazeux53. Les résultats de détection de gaz dans l'air humide en fonction du lavage sont illustrés sur les figures 4a, b, d, e. Avec le capteur à l'état stable avant l'exposition, la réponse du tissu enduit de RGO non lavé à 100 ppb de NO2 était de 15,1 % (Fig. 4b, d, e) tandis que celle du tissu enduit de RGO/MoS2 non lavé était de 3,04 % ( Fig. 4a,d,e). La durée d'exposition était de 30 minutes dans tous les cas. Il y a eu une augmentation considérable de la réponse dans les deux types de revêtement après un seul cycle de lavage. Le tissu enduit de RGO a montré une augmentation de 67,5 % de la sensibilité alors que le changement de résistance enregistré était de 25,3 % tandis que le tissu enduit de RGO/MoS2 a montré une augmentation de 161 % de la sensibilité alors que la réponse du capteur passait à 7,96 %. Cette augmentation après le premier cycle était l'augmentation la plus significative pour les deux types de revêtement. Le tissu enduit RGO-MoS2 a montré une augmentation de 82,0 % après 5 cycles de lavage avec une réponse du capteur de 14,5 % tandis que la sensibilité du tissu enduit RGO au NO2 a augmenté de 12,2 % avec une réponse du capteur de 28,4 %. Après 10 et 20 cycles, le tissu enduit RGO a montré une très faible augmentation de la réponse, passant de 28,4 % pour 5 cycles à 31,7 % avec une réponse du capteur de 32,2 % respectivement pour 10 et 20 cycles. Alors que la réponse du capteur du tissu enduit de RGO/MoS2 était de 17,4 % et 18,7 % pour 10 et 20 cycles de lavage, respectivement. Après 50 cycles de lavage, la réponse du tissu enduit RGO était passée à 38,4 %, tandis que celle du tissu enduit RGO/MoS2 était de 20 %. Cependant, la réponse du tissu enduit de RGO/MoS2 a chuté de 26 % avec une réponse du capteur de 14,8 % lorsqu'il a été soumis à 50 cycles de lavage supplémentaires, tandis que la réponse du tissu enduit de RGO a augmenté de 5 % supplémentaires lorsque le capteur enregistré la réponse est de 40,3 %. La sensibilité augmente avec le lavage dans tous les cas. Au fur et à mesure que le tissu est lavé, la contrainte mécanique et chimique enlève probablement de la matière et supprime les voies conductrices augmentant ΔR/R, ce qui est proportionnel à la réponse du capteur. Pour une utilisation dans un environnement commercial, la réponse du capteur peut être modélisée comme une fonction logistique, ΔR/R = L/(1 + e−kx) où x est le nombre de cycles de lavage, k constante associée au taux d'augmentation de la sensibilité et L est la limite à laquelle ΔR/R sature comme on le voit sur la Fig. 4e. Pour le capteur RGO et MoS2/RGO, k ∼ 0,3 et est probablement lié à la vitesse à laquelle les flocons mal collés tombent du textile, tandis que L ∼ 38 pour le capteur RGO et L ∼ 17 pour le capteur MoS2/RGO et est probablement liées au transfert de charge entre l'analyte gazeux et le réseau de flocons fortement adhérents au textile. Le L réduit du tissu enduit de RGO/MoS2 par rapport au capteur RGO impliquerait que le transfert de charge entre l'analyte gazeux et le capteur est d'une ampleur réduite par rapport au RGO51. Alternativement, l'utilisation d'un modèle peut être évitée en prélavant les capteurs pendant 50 cycles avant l'intégration dans les vêtements afin que la limite de la réponse du capteur soit toujours atteinte et que la sortie ΔR/R soit constante. En supposant une durée de vie prévue d'une chemise d'environ 50 lavages (un lavage par semaine pendant un an), le capteur peut durer toute la durée de vie de la chemise.

Détection de gaz textile dans l'air humide avec lavage. (a) Réponse de détection de gaz du tissu enduit de RGO/MoS2 et (b) enduit de RGO à 100 ppb de NO2 dans l'air humide. Changement de résistance exprimé en pourcentage pour le tissu avant exposition au NO2, pendant l'exposition au NO2 et après exposition au NO2 — avec récupération partielle. (c) Récupération du tissu enduit RGO et RGO/MoS2 après exposition à une concentration fixe de 100 ppb NO2 après 2 h. (d, e) montrent la dépendance de la réponse du capteur du tissu enduit RGO/MoS2 et RGO sur le nombre de cycles de lavage. (f) Intégration de l'appareil montrant le capteur intégré au tissu, le microcontrôleur et l'application mobile.

En plus d'être robuste, il est également important qu'un capteur de gaz retrouve son état de pré-exposition après un certain temps. La récupération du capteur (% de retour à l'état de pré-exposition après 2 h) a été étudiée pour les deux capteurs de tissu (Fig. 4c). Les deux ont eu la récupération la plus élevée à zéro lavage - 94,2 % et 100 % pour les tissus enduits RGO et RGO/MoS2, respectivement. La récupération a diminué après les cycles de lavage 1 et 5 à 89,9 % et 85,3 % pour le tissu enduit RGO et 97,9 % et 95,9 % pour le tissu enduit RGO/MoS2. Dans tous les cas, la récupération du tissu enduit RGO/MoS2 est supérieure à celle du tissu enduit RGO en air humide. Les modèles de récupération pourraient également aider à corriger l'hystérésis dans le capteur. L'augmentation constante de l'humidité relative de 0 à 65 % augmentera la résistance du capteur au-delà de la valeur de résistance initiale (Ra), cependant, cela peut être corrigé en calibrant la réponse du capteur en fonction de la relation expérimentale caractéristique illustrée à la Fig. 3d.

Après les investigations scientifiques décrites ci-dessus, le tissu enduit a été intégré à un Bluno Beetle V1.1 de DFRobot, une plate-forme de microcontrôleur basée sur Arduino avec une capacité Bluetooth® Low Energy illustrée à la Fig. 4f. Les mesures peuvent être prises dans l'atmosphère ambiante quelles que soient les variations d'humidité et de température une fois le capteur calibré. La collecte de données s'effectue via Bluetooth® sur un téléphone mobile via une application mobile développée pour les plates-formes Android basée sur l'application Bluno Beetle de DFRobot. D'autres composants du système intégré comprennent une batterie portable et une résistance variable. Une intégration au niveau de l'appareil dans une plate-forme non intrusive a le potentiel de permettre la démocratisation des données sur la qualité de l'air en fournissant un accès aux informations d'exposition personnelle à portée de main de chaque citoyen. Ce dispositif pourrait ensuite être intégré à d'autres capteurs pour un suivi multi-paramètres sur une plateforme textile.

Un capteur de NO2 à base de textile revêtu de RGO et de MoS2 très sensible a été signalé avec une sensibilité démontrée jusqu'à une concentration de NO2 de 20 ppb et une limite de détection de 2 à 7 ppb, l'une des limites de détection les plus faibles enregistrées pour la détection de gaz de matériau 2D. Le capteur démontre sa capacité à supporter jusqu'à 50 cycles de lavage conformes à la norme ISO et montre une amélioration considérable (~ 500 %) de la réponse du capteur à la suite de 50 cycles de lavage. En outre, le capteur fabriqué montre une sélectivité vis-à-vis du NO2 par rapport au CO2 et au NH3. Nous opérons nos capteurs à des températures ambiantes (20 °C), ce qui présente un avantage concurrentiel par rapport aux technologies concurrentes telles que les oxydes métalliques chauffés nécessitant des températures beaucoup plus élevées via des éléments chauffants intégrés, et ce qui est d'une grande importance pour les applications sur des tissus ou des réseaux multicorps. Enfin, l'intégration potentielle permettant une surveillance de l'exposition personnelle en temps réel à partir d'une application mobile utilisant une plate-forme compatible Arduino est également démontrée.

Dans cette étude, nous utilisons trois encres, une encre d'oxyde de graphène (GO) disponible dans le commerce de Sigma Aldrich, une encre MoS2 préparée par sonication de poudre de MoS2 et une encre MoS2/GO préparée en mélangeant l'encre GO et MoS2 dans un rapport 10:1. rapport en volume. L'encre GO a été achetée dans le commerce auprès de Sigma Aldrich (numéro de pièce 777676). Une encre MoS2 a été préparée en ajoutant 10 mg ml-1 de poudre de MoS2 (Sigma Aldrich) avec 5 mg ml-1 de désoxycholate de sodium (SDC) comme agent de stabilisation dans de l'eau déminéralisée. La dispersion a été soniquée (Fisherbrand FB15069, puissance max 800 W) pendant 8 h pour permettre l'exfoliation du MoS2 en masse en nanoplaquettes. La dispersion a ensuite été centrifugée à 3000 tr/min pendant 20 min pour sédimenter le MoS2 en masse. Le surnageant (c'est-à-dire les 70 % supérieurs) a été extrait pour créer l'encre MoS2.

Un appareil d'angle de contact (First Ten Angstroms) est utilisé pour mesurer la tension superficielle de l'encre GO et MoS2 en utilisant la méthode de la goutte pendante. Dans cette méthode, une goutte est distribuée à partir d'une aiguille et une caméra est utilisée pour imager la gouttelette pendante résultant de la relation entre la tension superficielle du liquide et la gravité. La tension superficielle est calculée à partir de la goutte pendante en utilisant l'analyse de la forme de la goutte. Les encres avaient une tension superficielle de 70,02 mN/m, 48,28 mN/m et 65 mN/m pour le GO, le MoS2 et le GO/MoS2, respectivement. Un rhéomètre rotatif à plaques parallèles (rhéomètre DHR TA Instruments) est utilisé pour évaluer la viscosité en fonction du taux de cisaillement, la viscosité à taux infini est trouvée pour chaque encre. Les encres avaient une viscosité de 7,07 mPa s, 0,74 mPa s et 4,69 mPa s pour les encres GO, MoS2 et GO/MoS2 respectivement.

Nous avons enduit le tissu par une méthode d'enduction par trempage modifiée. Le tissu de nylon fabriqué à partir de nylon 66 et utilisé à l'origine comme pli pelable pour la fabrication de composites a été obtenu auprès d'un fournisseur commercial dans des dimensions d'échantillon de 15 cm sur 15 cm. Le tissu tel qu'acheté a été coupé à une taille plus petite (5 cm × 5 cm), entièrement immersible et immergé dans la dispersion GO, secoué vigoureusement pendant quelques secondes, puis laissé tremper pendant 24 h. Le tissu enduit humide a ensuite été séché en l'agrafant aux quatre coins à un sac en plastique (matériau plus hydrophobe) et suspendu verticalement à une corde à linge dans l'air ambiant. L'échantillon a été inspecté visuellement pour confirmer un revêtement uniforme. Pour le tissu enduit de GO/MoS2, 15 ml de dispersion de GO (4 mg ml-1) dans l'eau ont été mélangés avec 30 ml d'encre MoS2. Le mélange a été agité avec un agitateur magnétique pendant 20 minutes avant d'immerger le tissu dans le mélange et de le laisser tremper et sécher selon notre méthode de revêtement par trempage modifiée décrite précédemment.

Le tissu enduit séché a été réduit thermiquement dans une étuve sous vide France Etuves XFLO20 (pression relative de 0 à − 1000 mbar) avec contrôle de température réglable (régulateur électronique C3000 PID) jusqu'à 200 °C avec une précision de 0,1 °C, mesurée avec une sonde PT100. La température du four a été réglée à 170 °C et on a laissé atteindre la température de consigne. Le tissu enduit a été placé à l'intérieur du plateau de chargement. Le four a ensuite été mis sous vide et laissé reposer pendant 1 h à la même température après avoir atteint le vide. La température a ensuite été progressivement abaissée jusqu'à la température ambiante et la pression atmosphérique a été rétablie dans le four.

Des tests de détection de gaz ont été effectués à l'aide d'un système de caractérisation de gaz interne comprenant une chambre en acier étanche à l'air logée dans un incubateur refroidi Panasonic (MIR-154) avec des sondes pour la connexion aux plots de détection, un picoampèremètre Keithley 6487/source de tension pour la polarisation et mesurer le courant à travers le capteur, les débits de vide et les bouteilles de gaz. Les tests effectués ont duré 9 h dans chaque cas pour des conditions d'air sec et d'air humide. Dans tous les cas, le tissu enduit RGO et RGO/MoS2 a été placé sur le porte-échantillon. Les sondes ont ensuite été mises en contact avec lui. La séparation des sondes a été maintenue constante à 2 cm tout au long des cas de test pour assurer l'uniformité des situations de test. La tension utilisée était de 3 V pour polariser le capteur. Pour les tests à l'air sec avec une concentration de gaz cible croissante, le capteur a été exposé à de l'air sec jusqu'à ce que la résistance soit constante. Ensuite, des expositions de courte durée de 10 min au NO2, suivies d'air sec 30 min, puis à 20 ppb de NO2 avec une concentration augmentée de 20 ppb à chaque fois et le cycle répété jusqu'à 100 ppb. Pour les tests à l'air humide, le tissu a été exposé à 65 % d'humidité relative et laissé atteindre la stabilité avant d'être exposé à 100 ppb de NO2 pendant 10 min, puis exposé à l'air humide pendant 4 h pour permettre la récupération.

Les mesures Raman ont été prises à l'aide du microscope Renishaw inVia Raman. Tout d'abord, l'équipement a été calibré avec une plaquette de silicium. Ensuite, l'échantillon a été exposé à un laser à 514,5 nm pendant 10 accumulations. Nous avons utilisé une puissance laser d'environ 1 mW et un objectif de 50×.

Les images SEM présentées dans ce travail ont été prises avec le FEI Magellan 400 haute résolution avec des détecteurs d'électrons secondaires à rétrodiffusion, deux CCD pour la vue latérale de la scène et la navigation de l'échantillon, et une capacité d'analyse élémentaire via un détecteur de rayons X Bruker.

Le test A1S de la norme ISO 105-C06 de l'Organisation internationale de normalisation (ISO) pour la solidité des couleurs aux textiles a été utilisé pour vérifier la résistance du tissu enduit RGO aux processus de lavage domestique et commercial. Les conditions de test incluent une température de lavage et de rinçage de 40 °C, 0 % de chlore, 0 gl-1 de perborate de sodium et 30 minutes par cycle de lavage. Aucun ajustement du pH n'a été nécessaire. Aucun traitement d'acidification dans un réactif à l'acide acétique n'a été nécessaire. Nous avons préparé la liqueur de lavage en dissolvant 600 mg de détergent (ECE Phosphate) dans 150 ml d'eau. Le tissu a été retiré de la solution détergente après 1, 5, 10, 20, 50, 70, 100 cycles, un morceau de tissu a ensuite été coupé et rincé deux fois pendant 1 min chacun dans deux portions différentes d'eau à 40 °C ( qui a été préparé en remplissant d'eau l'un des cylindres inutilisés de la laveuse tout au long du processus), et séché à l'air. Aucune bille d'acier n'a été utilisée dans les tests comme spécifié dans la norme ISO pour les tissus délicats.

Le tissu enduit a été intégré au Bluno beetle V1.1 de DFRobot, une plate-forme de microcontrôleur basée sur Arduino avec module Bluetooth® Low Energy. Les données ont été collectées via Bluetooth® sur un téléphone mobile via une application mobile développée pour les plateformes Android.

Les données à l'appui des conclusions de cette étude sont disponibles dans le document et peuvent être consultées à l'adresse https://doi.org/10.17863/CAM.85441.

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Les auteurs souhaitent également remercier le financement du projet Innovate UK n° 103543 MPSENS, les subventions EPSRC EP/KO3099X/1 et EP/LO15889/1, le projet européen H2020 1D-NEON (Grant Agreement Nos. 685758, 881603) et le gouvernement fédéral du Nigéria pour le financement des études de Pelumi par le biais de la bourse présidentielle spéciale pour l'innovation et le développement (PRESSID) gérée par la Commission nationale des universités (NUC) et financée par le Fonds de développement de la technologie pétrolière (PTDF). Aux fins du libre accès, les auteurs ont appliqué une licence Creative Commons Attribution (CC BY) à toute version du manuscrit accepté par l'auteur.

Cambridge Graphene Centre, Département d'ingénierie, Université de Cambridge, Cambridge, Royaume-Uni

Pelumi W. Oluwasanya, Tian Carey, Yarjan Abdul Samad et Luigi G. Occhipinti

Centres de recherche CRANN et AMBER, Trinity College Dublin, Dublin, Irlande

Tian Carey

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YAS, PWO et LGO ont conceptualisé le travail et défini la conception expérimentale. YAS a préparé le GO et effectué des expériences de preuve de concept. YAS et PWO ont fabriqué des textiles enduits GO. PWO a entrepris des mesures XRD, SEM et EDX, enduit les textiles, PWO et YAS ont fabriqué des capteurs de gaz et mesuré leur réponse. PWO et TC ont entrepris des tests de lavabilité. TC a fabriqué l'encre MoS2 et a entrepris des mesures UV-Vis et de tensiométrie. TC, YAS et PWO ont entrepris la spectroscopie Raman. LGO a supervisé et coordonné la recherche. Le manuscrit a été écrit et édité par tous les auteurs.

Correspondance à Tian Carey, Yarjan Abdul Samad ou Luigi G. Occhipinti.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Oluwasanya, PW, Carey, T., Samad, YA et al. Textile électronique en matériau bidimensionnel non encapsulé et lavable pour la détection de NO2 dans l'air ambiant. Sci Rep 12, 12288 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16617-1

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Reçu : 10 février 2022

Accepté : 12 juillet 2022

Publié: 19 juillet 2022

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-022-16617-1

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